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電熱板對土壤進行消解是用的比較多的，也是實驗室里常見的操作方法。但具體對土壤消解里什么時候加酸、消解時間怎么把控、消解溫度的所握就是實驗的關(guān)鍵了。下面給大家簡單介紹下具體的操作吧。

1、酸的加入順序 少量水（潤濕）→10ml鹽酸（蒸發(fā)至約剩2～3ml時）→5ml硝酸（HNO3）→5ml氫氟酸（HF）→3ml高氯酸（HClO4）→內(nèi)容物呈粘稠狀呈白色或淡黃色→取下冷卻水定容。

在非水介質(zhì)或者水量很少的介質(zhì)中， HClO4是一種強酸，然而在硝酸和高氯酸共同存在的體系中硝酸會奪取高氯酸中的H+，從而使溶液呈現(xiàn)堿性（HNO3+HClO4---->NO2++H2O+ClO4-），這樣會使硝酸的消解作用減弱。其次，高氯酸具有強氧化性會把硝酸中含有的低價態(tài)氮氧化物氧化生成NO2氣體（棕黃色煙霧），從而降低了高氯酸的消解作用。所以，當(dāng)加入硝酸后消解至硝酸煙霧揮發(fā)殆盡再加入高氯酸。

在加入HClO4之前加入HF，一方面能夠保證良好的飛硅效果。另一方面有機物未消解完全時加入高氯酸會發(fā)生強烈反應(yīng)，致使瓶中內(nèi)容物濺出，甚至發(fā)生爆炸。

2、 加入試劑量的控制 稱取樣品之后要用水濕潤。用水均勻濕潤的目的是把消解容器壁上的土壤樣品沖洗到容器底部，既可以避免加入試劑時將土壤樣品“沖起”，又可以防止在消解過程中加熱不均而發(fā)生“爆沸”。在保證將土壤全部潤濕的前提下，加水量越少越好。

加酸量一般是由樣品的稱取量及土樣的性質(zhì)來決定。稱樣量加大的時候加入的酸的量也應(yīng)相應(yīng)增多。含硅質(zhì)較多的樣品要反復(fù)加入氫氟酸（HF）進行消解，以便徹底破壞土壤的礦物晶格。含有機質(zhì)較多的樣品（如褐土樣）要反復(fù)加入HClO4。如果消解容器壁內(nèi)有黑色物質(zhì)附著或者樣品經(jīng)消解并蒸至近干時液體呈深灰色，說明有機物沒有消解完全，需加入高氯酸繼續(xù)消解，必要時蓋上消解容器的蓋子，長時間回流加熱，蒸發(fā)至近干。

消解土壤樣品時，消解效果的好壞與加酸量是不成正比。由于各種酸中會含有少量的重金屬，酸加入的越多，不可避免會增加帶入雜質(zhì)的風(fēng)險。而且，加入酸的量越大，消解所需時間越長，增大了工作量。

3、消解時間、溫度的把握 加熱時間一般視稱樣量、加酸量、消解效果而定，整個消解過程不能干燒，驅(qū)趕酸霧的時間一定要充分，消解完全后樣品酸度應(yīng)小于2%，且不含高氯酸。氫氟酸一定要驅(qū)趕干凈，否則會損壞玻璃器皿（SiO2（s） + 4 HF（aq） → SiF4（g） + 2 H2O；SiF4（g）+2HF（aq）=H2[SiF6] （aq））。判斷高氯酸趕盡的標(biāo)準(zhǔn)是白色煙霧減少，杯內(nèi)是透明、可流動的膏狀物。

消解溫度在國標(biāo)中沒有明確指出，但是溫度要嚴(yán)格控制，溫度過高，分解試樣時間縮短了，但會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。根據(jù)實際經(jīng)驗，剛開始加熱時，溫度不要過高，否則容易“爆沸”，一般將溫度控制在120℃左右即可。當(dāng)加入氫氟酸后，加熱時間會加長，這時的溫度可以適當(dāng)調(diào)高到200℃左右，此溫度下消解器皿不易變形，消解效果好，所需時間也被縮短。當(dāng)加入高氯酸后溫度要保持適中且不能超過250℃，否則高氯酸會大量冒煙，使樣品中重金屬元素?fù)p失。