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樣品前處理分為有機(jī)與無機(jī)樣品，其中樣品前處理通常有濕法消解、干灰消解法、燒結(jié)法等在手段，隨著科 技的發(fā)展處理手段越來越簡(jiǎn)單，前處理設(shè)備越來越便捷。由傳統(tǒng)的處理廢時(shí)廢力、耗能高成本，到如今人工智能處理，操作簡(jiǎn)單快捷，效率成倍數(shù)提高。金屬樣品前處理消解方法。

方法一 王水

稱取0.1～0.2克樣品置于100ml兩用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)，放置實(shí)驗(yàn)電熱板低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測(cè)。(中、高C、W、Nb材料除 外)。

方法二 王水+HF酸

稱取0.1～0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加熱，直到完全溶解，然后流水冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀釋至刻度， 搖勻后干過濾，待測(cè)。(需配耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng))

方法三 王水+硫磷水混合酸+硝酸

稱取0.1～0.2克樣品置于200ml錐形杯中，加入10ml王水放置實(shí)驗(yàn)陶瓷加熱板進(jìn)行加熱至溶解，然后加入 14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，繼續(xù)加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30- 40ml水，搖勻，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測(cè)。( 此方法不能用于測(cè)定Si，而且由于磷酸的存在影響P的測(cè)定)

方法四 硫硝+硫酸銨+二氧化錳+亞硝酸鈉

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然后加入1g過硫酸銨放置HT-300實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板繼續(xù)低溫加熱，待試樣溶解完全后，煮沸2-3分鐘，若有二氧化錳沉淀析出，滴 加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液，煮沸1分鐘，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測(cè)。

方法五 鹽酸+硝酸+檸檬酸

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰，再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解儀低溫加熱溶解半小時(shí)，如果樣品含鎢高時(shí)在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測(cè)。

方法六 硝酸+HF酸

稱取0.1～0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15毫升硝酸邊搖動(dòng)邊加入3-5毫升氫氟酸，直到式樣 完全溶解，加入10毫升高氯酸于HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上加熱到冒白煙，繼續(xù)濃縮到體積約3毫升，取下冷卻， 加入30毫升熱水溶解鹽類，用定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測(cè)。

方法七 酒石酸+鹽酸

稱取2克樣品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，鹽酸5毫升溶解，冷卻，稀釋至刻度。

金屬消解方法對(duì)應(yīng)表如下：

硅鐵中雜質(zhì)分析測(cè)定實(shí)例

稱取0.5000g的樣品，置于120ml鉑金皿中，加入15毫升硝酸，搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮，用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸，放置石墨消解儀中消解孔繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下，冷卻，用水沖洗杯壁， 然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干，取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻 ，轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻后待測(cè)。

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