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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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案例分享丨實(shí)驗(yàn)電熱板和全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)比測(cè)定土壤中的銅

2021.07.08

隨著人類(lèi)生產(chǎn)活動(dòng)的增加和城市化進(jìn)程的發(fā)展,越來(lái)越多的污染物被排放到環(huán)境中。2014年的《全國(guó)土壤污染調(diào)查公報(bào)》顯示,全國(guó)土壤總的點(diǎn)位超標(biāo)率為16.1%,而銅的點(diǎn)位超標(biāo)率為2.1%。銅是人體的必需元素,因此相對(duì)重金屬鎘和鉛的生物毒性,重金屬銅的毒性易被忽視。人體內(nèi)銅過(guò)剩,會(huì)引起肝硬化、運(yùn)動(dòng)障礙和知覺(jué)神經(jīng)障礙等疾病。目前,土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解",微波消解快速、準(zhǔn)確,用酸量少,污染較小,準(zhǔn)確度與精密度較高,但是儀器昂貴,實(shí)驗(yàn)成本高,且需要二次趕酸。電熱板消解雖然操作復(fù)雜,耗酸量較大,耗時(shí)較長(zhǎng),同時(shí)開(kāi)放體系的加熱消解還會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體,且在一定程度上帶來(lái)元素含量的損失。但方法本身簡(jiǎn)便安全,成本低廉,試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度都較好。石墨消解儀是近幾年的應(yīng)用較多主要是因?yàn)槠渚哂辛己玫目販毓δ?,從而加熱均勻,樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都較好。本文研究了電熱板和全自動(dòng)石墨消解儀,結(jié)合電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定土壤中銅的方法。


土壤銅元素測(cè)定


實(shí)驗(yàn)部分


儀器與試劑

主要儀器

德國(guó)斯派克電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(SPECTRO ARCOS)
全自動(dòng)石墨消解儀(格丹納)
電熱板(格丹納)


實(shí)驗(yàn)電熱板

全自動(dòng)石墨消解儀


試劑

混合重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。
試驗(yàn)用酸:硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸,優(yōu)級(jí)純。

試驗(yàn)用水:一級(jí)水。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

國(guó)家土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408(GSS-8)、GBW07446(GSS-17)、GBW07451(GSS-22)、
GBW07453(GSS-24)、GBW07454(GSS-25)。



土壤消解

土壤消解過(guò)程參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法-GB/T17138-1997》。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g各標(biāo)準(zhǔn)土壤于50mL消解管和坩堝中,用少量水潤(rùn)濕,分別置于全自動(dòng)石墨消解儀和電熱板上,全程同時(shí)段開(kāi)蓋,同時(shí)段加酸,同時(shí)段搖動(dòng),且同一消解步驟,兩臺(tái)消解設(shè)備設(shè)置相同的消解溫度。消解完畢的樣品,冷卻至室溫后,將消解管和坩堝中的樣品全量轉(zhuǎn)移至離心管中,用超純水沖洗器壁數(shù)次,將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中,定容至50mL,搖勻后于4000rpm離心5min,上機(jī)測(cè)試。按照相同的步驟制備全程序空白。

測(cè)定方法

本試驗(yàn)采用改進(jìn)后的標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)分析樣品,即將五種土壤樣品溶液各取相同體積混勻,以此混合溶液作為基體加標(biāo)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用此曲線直接分析其它樣品,詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列見(jiàn)表1。

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列


結(jié)果與分析


標(biāo)準(zhǔn)曲線

銅的線性方程和相關(guān)系數(shù)如表所示。結(jié)果表明,兩種消解設(shè)備消解的標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,線性相關(guān)性好,滿足測(cè)試要求。

銅的線性方程與相關(guān)系數(shù)

方法的精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì)五種標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進(jìn)行消解,每種土壤各四個(gè)平行。計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),以評(píng)價(jià)方法的精密度,其結(jié)果如表所示。結(jié)果表明,電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的RSD值分別為0.92%、1.2%、0.7%、0.9%、1.1%,石墨消解的五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的RSD值分別為1.0%,0.7%,1.0%,0.7%,0.8%。因此,無(wú)論是電熱板消解,還是全自動(dòng)石墨消解,五種土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中銅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3.0%,由于可見(jiàn),此方法的精密度非常高,符合分析的要求。

方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

對(duì)五種標(biāo)準(zhǔn)土壤進(jìn)行分析,并計(jì)算了測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差,結(jié)果如表所示。結(jié)果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的準(zhǔn)確率為95.0%,GSS-17中的一個(gè)測(cè)定值不在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi)。全自動(dòng)石墨消解的五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的準(zhǔn)確率為100%,全部測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值允差范圍內(nèi)。

標(biāo)準(zhǔn)土壤的測(cè)試結(jié)果

電熱板消解和全自動(dòng)石墨消解土壤,相對(duì)誤差均在-5.0%~5.0%之間。由此說(shuō)明,兩種設(shè)備消解土壤,均可獲得較高的準(zhǔn)確度,但全自動(dòng)石墨消解的準(zhǔn)確度更高。這可能是因?yàn)殡姛岚逯皇堑撞考訜幔錈崃坎荒鼙怀浞掷?,且只能底部加熱?huì)使樣品受熱不均,從而導(dǎo)致部分樣品消解得不夠徹底。而全自動(dòng)石墨消解儀是環(huán)繞式加熱,可以充.分利用熱能,樣品受熱均勻,因此,樣品消解得徹底,準(zhǔn)確度更高。


結(jié)論


全自動(dòng)石墨消解儀由于其加熱的均勻性高于電熱板,因此,其消解土壤中銅的準(zhǔn)確度稍高于電熱板消解的結(jié)果。

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