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分析土壤、沉積物重金屬元素含量時(shí)一般采用四酸：HCL鹽酸-HNO3硝酸-HF氫氟酸-HCLO4高氯酸濕法消解體系，實(shí)驗(yàn)過(guò)程有時(shí)忘了實(shí)驗(yàn)加入高氯酸，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)影響。

準(zhǔn)確稱取0.1~0.3g試樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中，用水濕潤(rùn)后加入5ml鹽酸，置于實(shí)驗(yàn)電熱板上低溫加熱，當(dāng)蒸發(fā)至2~3ml時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸，加蓋，實(shí)驗(yàn)電熱板溫度設(shè)置為中溫加熱1小時(shí)左右，取下蓋子用水吹洗，繼續(xù)加熱1~2小時(shí)，至冒高氯酸煙，蒸發(fā)至近干，用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白煙冒盡。取下稍冷，用水吹洗杯壁和蓋子，并加入1ml硝酸，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，定容?5或50ml待測(cè)。同時(shí)做空白試樣。

實(shí)驗(yàn)電熱板消解土壤用HNO3硝酸-HCL鹽酸-HCLO4高氯酸-HF氫氟酸消解，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中忘記加入高氯酸會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果嗎？是否可以不加？

1、消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會(huì)使消解過(guò)程縮短，提高消解速度；如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。

2、高氯酸是為了分解消解結(jié)束后剩下的有機(jī)物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優(yōu)級(jí)純的試劑。

3、高氯酸主要為了除有機(jī)質(zhì)還有就是將HF趕盡，我想你應(yīng)該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，最后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒(méi)有影響，空白高應(yīng)該是試劑或器皿的問(wèn)題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。

4、消解過(guò)程加不加高氯酸，主要還是看實(shí)驗(yàn)的目的是什么，可以根據(jù)目的進(jìn)行。

怎么判斷是否加高氯酸，直接的方法就是加與不加兩種方法進(jìn)行嘗試，以實(shí)驗(yàn)測(cè)定對(duì)象元素結(jié)合數(shù)據(jù)分析結(jié)果為 準(zhǔn)，即可知道是否添加。在實(shí)踐的基本上有了相應(yīng)的了解與經(jīng)驗(yàn)則可直接根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐袛嗍欠裉砑邮箤?shí)驗(yàn)效率與分析結(jié)果更好。

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