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土壤利用與開發(fā)越來越得到相關(guān)部門重視，下面介紹沉積物、淤泥和土壤的酸消解方法，采用EPA 3050B標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行消解。

1、范圍和應(yīng)用

1.1本方法提供了兩種不同的消解程序。一種是為火焰原子吸收光譜法(FLAA)或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對(duì)沉積物、淤泥和土壤進(jìn)行前置處理。另一種是為石墨爐原子吸收分光光度法(GFAA)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行前置處理。這兩種程序提取物質(zhì)不可以互相交換，只可使用本節(jié)中所列出的方法進(jìn)行測(cè)試。含有下列金屬的樣品，如果使用本方法前置處理，只要其檢測(cè)限能滿足最終使用數(shù)據(jù)的需要，那么可以通過ICP-AES或GFAA分析。其它的測(cè)試方法，如果它是科學(xué)有效的，且能達(dá)到本方法的品質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)，包括那些處理干擾的標(biāo)準(zhǔn)，則也可以使用。其它的元素和基體也可以使用本方法進(jìn)行分析，只要能為目標(biāo)基體中處于目標(biāo)濃度范圍內(nèi)的目標(biāo)分析物提供性能證明。

1.2本方法并非大多數(shù)樣品的一個(gè)完全消解技術(shù)。它是一種強(qiáng)酸溶解法，幾乎能夠消解在環(huán)境中取得的全部元素。從方法設(shè)計(jì)上，硅酸鹽結(jié)構(gòu)中的元素通常不能使用此程序消解，因?yàn)樗鼈兺ǔＴ诖谁h(huán)境中呈游離態(tài)的。如果需要絕對(duì)地完全消解，請(qǐng)使用方法3052。

2、方法概述

2。1消解樣品時(shí)，取有代表性的樣品1-2克(濕重)或1克(干重)，重復(fù)地加入硝酸(HNO3)和雙氧水(H2O2)。

2.2對(duì)于GFAA或ICP-MS分析，產(chǎn)生的消解溶液通過加熱減小體積，然后稀釋至最終體積100mL。

2.3對(duì)于ICP-AES或FLAA分析，往初始的溶解物質(zhì)中加入鹽酸(HCl)，然后將樣品回流加熱。對(duì)于一些金屬(見第7。3。1中備注)，為了提高溶解度，供選擇的一個(gè)步驟是將溶解物質(zhì)過濾，將濾紙和殘?jiān)扔脽岬腍Cl再用熱的試劑水沖洗。將濾紙和殘?jiān)匦路呕刂料馊萜髦?。加入HCl蒸餾，然后再次過濾。濾液最終稀釋至體積100mL。

2.4如果有需要，取另一份試樣，將它干燥測(cè)試固體的百分率。

3、干擾

3.1淤泥樣品可能含有多種類型的基體，每種都可能給分析帶來困難。根據(jù)第8。0節(jié)中的品質(zhì)控制要求處理摻料樣品和相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)(SRM)，用來幫助確認(rèn)方法3050是否適用于給定的廢棄物。

4、儀器及材料

4.1消解容器--250mL。

4.2蒸汽回收裝置(例如，凸觀察玻璃，合適的蒸餾裝置，合適的溶劑處理系統(tǒng))。

4.3干燥爐--能夠維持30±4℃。

4.4溫度測(cè)量?jī)x器，量程至少為125℃，具有合適的精度和準(zhǔn)度(例如，溫度計(jì)，紅外線感應(yīng)器，熱電偶，熱敏電阻，等等)。

4.5濾紙--沃特曼41#或同級(jí)濾紙。

4.6離心分離機(jī)和離心試管

 4.7分析天平--能夠精確至0。01g。

4.8熱源—可供調(diào)節(jié)，能夠維持溫度90-95℃(例如，陶瓷加熱板，密閉消解器，石墨消解儀，等等)。

4.9漏斗或替代物。

4.10量筒，或相同的體積測(cè)量裝置。

4.11容量瓶—100mL。

5、試劑

5.1所有測(cè)試中用到的化學(xué)藥品均為試劑等級(jí)。除非有特別說明，所有的試劑都必須符合美國化學(xué)協(xié)會(huì)分析試劑委員會(huì)的技術(shù)規(guī)范要求，此規(guī)范可于美國化學(xué)協(xié)會(huì)處獲得。其它等級(jí)的試劑也可以使用，只要初次探明它的純度足夠高，使用時(shí)不會(huì)降低測(cè)試的準(zhǔn)確度。如果試劑的純度可疑，則需分析雜質(zhì)的濃度。能夠使用的試劑空白濃度必須小于方法檢測(cè)限(MDL)。

5.2試劑水。試劑水中不含有雜質(zhì)干擾。除非有特別說明，本方法中提到的水均為試劑水。試劑水的定義請(qǐng)參考第一章。

5.3硝酸(濃)，HNO3。需分析硝酸中雜質(zhì)的濃度，如果方法空白<方法檢測(cè)限，則此硝酸可以使用。

6、樣品的收集，儲(chǔ)存和處理

6.1所有樣品都必須使用抽樣計(jì)劃收集，此計(jì)劃中要考慮到本手冊(cè)第九章中討論的有關(guān)因素。

6.2所有盛裝樣品的容器，須證明它不存在污染或其污染低于報(bào)告限度。塑料或玻璃容器均可，更多的信息請(qǐng)參見第三章3。1。3節(jié)。 6。3不含水的樣品在收到后應(yīng)冷藏，并盡快分析。

6.4從濕的材料中獲得有代表性的樣品可能比較困難?？梢詫竦臉悠犯稍铮鬯楹脱心?，以減少次級(jí)樣品的差異，只要是干燥不會(huì)影響到樣品中目標(biāo)分析物的提取。

7、程序

7.1將樣品充分混合均勻并篩分，如果合適且有必要，請(qǐng)使用USS#10篩網(wǎng)。所有使樣品均勻的設(shè)備應(yīng)根椐第6。0節(jié)的指導(dǎo)清洗干凈，以減少潛在的交叉污染。每個(gè)消解程序中，稱量1-2克(濕重)或1克(干重)樣品，精確至0。01g，倒進(jìn)一個(gè)溶解容器（燒杯）中。對(duì)于含有較多液體的樣品，可能用到更多量的樣品，只要最終能被消解。

備注:所有用到酸的步驟都必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。操作人員須受過相關(guān)的訓(xùn)練，使用安全的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。鼓勵(lì)使用酸蒸汽洗滌系統(tǒng)以減少廢酸污染。

7.2對(duì)于使用GFAA或ICP-MS分析的消解樣品，加入10mL的1:1的HNO3，將泥漿混合，蓋上觀察玻璃或蒸汽回收裝置。加熱樣品至95±5℃，不沸騰蒸餾10-15分鐘。讓樣品冷卻，加入5mL濃HNO3，重新蓋上回流加熱30分鐘。如果有棕色的煙生成，表明樣品被HNO3氧化，重復(fù)這一步驟(每次加入5mL濃HNO3)，直到樣品不再有棕色的煙產(chǎn)生，表明樣品已完全同HNO3反應(yīng)。使用觀察玻璃或蒸汽回收系統(tǒng)，將溶液不沸騰蒸發(fā)至大約5mL，或在95±5℃不沸騰加熱兩小時(shí)。樣品溶液須始終覆蓋容器的底部。

備注:另外，直接能量連接裝置，如微波爐，對(duì)于使用GFAA或ICP-MS分析的消解樣品，先加入10mL 1:1的硝酸，將泥漿混合并蓋上蒸汽回收裝置。加熱樣品至95±5℃，并在此溫度下不沸騰蒸餾10-15分鐘。讓樣品冷卻5分鐘，加入5mL濃HNO3，在95±5℃下不沸騰蒸餾5分鐘。如果有棕色的煙生成，表明樣品被HNO3氧化。重復(fù)這一步驟(每次加入5mL濃HNO3)，直到樣品不再產(chǎn)生棕色的煙，表明樣品已完全同HNO3反應(yīng)。利用蒸汽回收系統(tǒng)，加熱樣品至95±5℃，并于此溫度下不沸騰蒸餾10分鐘。

7.2.1待7.2節(jié)的步驟完成后，使樣品冷卻，加入2mL水和3mL30%的H2O2。將容器蓋上觀察玻璃或蒸汽回收裝置。將蓋好的容器重新放到熱源上，加熱讓它與過氧化氫反應(yīng)。此步驟須注意，不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失。加熱直到不再有大量氣泡產(chǎn)生，然后將容器冷卻。

備注:另外，對(duì)于直接能量連接裝置:待7.2節(jié)“備注”中的步驟完成之后，讓樣品冷卻5分鐘，緩慢加入10mL30%的H2O2。此步驟須注意，不要讓樣品由于大量的氣泡冒出造成樣品的損失。進(jìn)行第7.2.3節(jié)。

7.2.2繼續(xù)加入30%的雙氧水，每次為1mL，同時(shí)加熱，直到樣品中只有細(xì)微氣泡或大致外觀不發(fā)生變化。

備注：加入的H2O2總體積不超過10mL。

7.2.3將樣品蓋上凸觀察玻璃或蒸汽回收裝置，繼續(xù)加熱，直到溶液體積減小至大約5mL，或在95±5℃下不沸騰蒸餾2小時(shí)。樣品溶液須始終覆蓋容器的底部。

備注：另外，對(duì)于直接能量連接裝置：將此酸和過氧化氫的溶解物在6分鐘內(nèi)加熱到95±5℃，并保持此溫度不沸騰10分鐘。

7.2.4冷卻之后，用水稀釋到100mL。溶液中的固體微粒應(yīng)通過過濾，離心分離，或靜置等方式除去?，F(xiàn)在可以使用GFAA或ICP-MS來分析了

 7.2.4.1過濾—使用沃特曼#41濾紙（或同級(jí)濾紙）過濾。

7.2.4.2離心分離—在2，000-3，000 rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，通常能夠使上層溶液澄清。

7.2.4.3稀釋后的溶液中含有大約5%（體積含量）的HNO3。分析時(shí)，取合適體積的試樣，加入所需的試劑或基體改性劑。

7.3對(duì)于使用FLAA或ICP-AES分析的樣品，向7.2.3節(jié)的樣品溶解物中加入10mL濃HCl，蓋上觀察玻璃或蒸汽回收裝置。將樣品置于熱源上或熱源中，于95±5℃下蒸餾15分鐘。

備注：另外，對(duì)于直接能源連接裝置，如微波爐，對(duì)于使用FLAA和ICP-AES分析樣品，向7.2.3的樣品溶液中加入5mLHCl和10mL的水，加熱樣品至95±5℃，并在此溫度下不沸騰蒸餾5分鐘。

7.4讓溶解物質(zhì)通過沃特曼#41濾紙（或同級(jí)濾紙）過濾，收集濾液至100mL的容量瓶中。定容，使用FLAA或ICP-AES分析。

備注：當(dāng)有必要時(shí)，第7。5節(jié)可用來提高銻，鋇，鉛，和銀的溶解度及回收率。這些步驟僅供選擇，日常的前置處理不會(huì)用到它。

7.5加入2.5mL濃HNO3和10mL濃HCl至1-2g（濕重）或1g（干重）樣品中，蓋上觀察玻璃或蒸汽回收裝置，將樣品置于熱源上或熱源中，蒸餾15分鐘。

7.5.1將溶解物通過沃特曼#41濾紙（或同級(jí)濾紙）過濾，收集濾液至100mL的容量瓶中。先用不超過5mL熱的（～95℃）HCl沖洗漏斗中的濾紙，接著用20mL熱的（～95℃）試劑水沖洗。將洗液收集至同一容量瓶中。

7.5.2從漏斗中取出濾紙和殘?jiān)?，放回到容器中。加?mL濃硝酸，將容器放回到熱源上，加熱至95±5℃直到濾紙被消解。將殘?jiān)俅芜^濾，并將濾液收集至同一100mL的容量瓶中。讓濾液冷卻，然后稀釋至體積。

備注：在冷卻初級(jí)和/或次級(jí)濾液時(shí)，溶解度受溫度影響很大的高濃度金屬鹽可能會(huì)形成沉淀。如果冷卻時(shí)容量瓶?jī)?nèi)有沉淀生成，不要將溶液稀釋至體積。

7.5.3如果容量瓶底部有沉淀生成，加入濃HCl使沉淀溶解，HCl的體積最大不超過10mL。沉淀溶解之后，用試劑水將溶液稀釋至體積。通過FLAA或ICP-AES分析溶液。

7.6計(jì)算

7.6.1測(cè)試到的濃度會(huì)以樣品的實(shí)際重量為基礎(chǔ)進(jìn)行報(bào)告，如果需要分析干重，則必須提供樣品中的固體百分率。

7.6.2如果需要固體百分率，應(yīng)取相同樣品中另一份均質(zhì)的試樣測(cè)試固體百分含量。

8、品質(zhì)控制

8.1應(yīng)當(dāng)遵循第一章中所述的所有品質(zhì)控制措施。

8.2對(duì)于每批處理的樣品，方法空白應(yīng)按照第一章的頻率，經(jīng)過整個(gè)樣品的前置處理和分析過程。這些空白溶液有助于確定樣品是否被污染。分析方法空白時(shí)請(qǐng)參照第一章中相關(guān)的原理。

8.3分析一種新的樣品基體時(shí)，應(yīng)以同樣的程序處理摻料備份樣品。摻料備份樣品用來測(cè)試精確度和偏差。測(cè)試方法的標(biāo)準(zhǔn)會(huì)決定它的頻率，建議為5%（每批一個(gè)），或分析一種新的樣品基體，建議比例為5%。分析摻料復(fù)制樣品時(shí)，請(qǐng)參考第一章中相關(guān)的原理。

8.3分析一種新的樣品基體時(shí)，應(yīng)以同樣的程序處理摻料備份樣品。摻料備份樣品用來測(cè)試精確度和偏差。測(cè)試方法的標(biāo)準(zhǔn)會(huì)決定它的頻率，建議為5%（每批一個(gè)），或分析一種新的樣品基體，建議比例為5%。分析摻料復(fù)制樣品時(shí)，請(qǐng)參考第一章中相關(guān)的原理。

8.4以下是FLAA和ICP-AES選擇性消解程序的限度。分析者可能注意到銀，鋇，鉛，銻的上線性范圍超過了另一些樣品。如果此范圍可能被超過的話，或樣品的分析結(jié)果超過此上限，那么整個(gè)程序應(yīng)取更少量的樣品，并重新分析確定線性范圍是否會(huì)被超過。

9、方法性能

9.1表2中給出單個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析三個(gè)基體的回收率數(shù)據(jù)，在利用FLAA和ICP-AES分析之前，利用了樣品下面列出的方法進(jìn)行消解。摻料的樣品分析了兩份。

方法3050A與3050B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率對(duì)比

方法3050A與3050B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收百分率比較

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a- 樣品：2g樣品中，4mL的100mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。表中的值均為回收百分率，是復(fù)制摻料樣品的平均數(shù)。

b- 由于背景值太高而不能準(zhǔn)確地量化。

c- 使用方法3050B中選擇性方法。