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黃瓜、菠菜微波消解儀制樣系統(tǒng)的消解方法

2021.09.17

黃瓜、菠菜微波消解儀制樣系統(tǒng)的消解方法

蔬菜中重金屬鉛、鎘的含量直接影響人身健康,因此蔬菜中重金屬檢測也是一項重要指標。采用A8微波消解儀對蔬菜樣品消化前處理,測定金屬元素含量。


一、主要儀器


A8微波消解儀(40通道,格丹納公司);


HT-200陶瓷加熱板(400℃,格丹納公司)。


A8微波消解儀


二、試劑


硝酸(HNO,優(yōu)級純)、過氧化氫(HOz),所有實驗用水全部為超純水。


三、消解微波消解方法


稱取黃瓜、菠菜樣品0.50g(精確到0.001g)于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mLHNO3,然后加入2ml30%過氧化氫,放置過夜,加塞擰蓋。詳細加熱程序如下所示:


消解微波消解程序


消解結(jié)束,將消解罐取出置電熱板上加熱至溶液剩余約2ml,取下冷卻,將消解液轉(zhuǎn)入10ml容量瓶,用少量水沖洗消解罐內(nèi)壁兩次,一并轉(zhuǎn)入容量瓶,用水定容。同時至少做兩份試劑空白。


四、實驗結(jié)果


使用硝酸-過氧化氫體系微波消解蔬菜農(nóng)產(chǎn)品測定Pb、Cd含量,具有良好的精密度和準確性,可以與國標方法等效使用。且操作簡單,極大縮短了樣品消解時間,提高了分析測試效率。微波消解是密閉消解,因此避免了在電熱板消化易引起的交叉污染和樣品中分析目的物的損 失,降低了空白值,保證了測試結(jié)果的準確性。另外也大大降低了消解樣品時,大量酸霧煙氣對檢測人員和空氣環(huán)境的危害。采用微波消解樣品也不加加過氧化氫,加入過氧化氫有助于有機樣品消解更徹底。


五、注意事項


加人過氧化氫后,須放置過夜,預分解有機物質(zhì),否則直接進行微波消解時,由于反應劇烈,會引起聚四氟乙烯消解罐內(nèi)壓力過大而發(fā)生爆炸危險。


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