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破局!傳統(tǒng)到新型樣品消解處理設(shè)備的發(fā)展

2021.10.15

樣品消解方法多種多樣,不同領(lǐng)域,不同用途選擇的設(shè)備也不盡相同,但是手段都是為了更好的去除樣品多余的雜質(zhì),使檢測設(shè)備有更好的條件進行分析,達到“理想”的分析環(huán)境。


過往中處理樣品的消解實驗有時一做就是一天,甚至難消解的樣品及樣品量大的處理可以讓整機實驗室都要忙上好幾天。隨著科技的發(fā)展,樣品消解方法越來越簡便,操作越來越容易,智能化的發(fā)展讓人力資源徹底解放,無需再繁瑣手工的操作,由程序自動化完成樣品消解,大大提高工作效率,也節(jié)省了資源。


實驗


液體樣品消解方法

稱取0.2500g液體樣品放入燒杯中,加入2ml濃硝酸,蓋上蓋子,在100℃左右回流消解1h;(若低沸點溶劑樣品,則用水溶加熱,并適當(dāng)降低加熱溫度至沸騰;若高沸點溶劑,直接加熱板電加熱至煮沸狀態(tài)),1h后,冷卻,再用超純水定容至50ml,備用待測。

注意事項:由于各樣品所含的溶劑千差萬別,加入酸后,小心可能出現(xiàn)的爆沸現(xiàn)象!電熱板消解需要人員跟蹤觀察。注意做好各防護措施!

固體粉體材料樣品消解方法

稱取0.5g左右固體樣品于100ml燒杯中,加入15ml鹽酸,再加入約5ml硝酸(酸的量可適當(dāng)調(diào)整),蓋好表面皿,通過控制器調(diào)整溫度進行加熱,煮沸消解30分鐘(不要煮干)。若溶液基本透明,則進入下一步,若溶液仍呈渾濁,再加入15ml鹽酸,繼續(xù)煮沸至溶液清亮;當(dāng)樣品中確認含一定的有機物時,需繼續(xù)進行上一步的操作,若無。取下燒杯,稍冷卻后加入5ml高氯酸,再加熱至冒濃厚白煙,將表面皿略為移開,繼續(xù)緩緩加熱冒煙15分鐘,切不可將溶液蒸干。消解完成后,移走表面皿,進行趕酸步驟,將燒杯中酸加熱揮發(fā)去除,直至留下約2~5ml酸(近干狀態(tài));取下燒杯,冷卻后,加入50ml蒸餾水(最好為超純水),煮沸,充分攪拌使杯中的鹽類溶解,用濾紙過濾,并將燒杯壁附著的沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上,用水洗滌多次,濾液和洗液一并收集于100ml容量瓶中,用蒸餾水定容即可。同時做空白試驗。備用上機測定。

樣品前處理消解,以上主要是通過電熱板的形式進行處理,其中手動操作非常的繁瑣,特別是在樣品不能完全消解徹底及趕酸的過程中,需要多次進行重復(fù)的操作,過程都離不工實驗人員去動手處理。使用全自動微波消解儀可以除去多酸的操作,在高溫高壓中一次性可以解決問題,但還是缺少不了趕酸這個步驟;而全自動石墨消解儀則可以一次性完成,直接上機進行分析,大大提高樣品處理效率,也節(jié)省試劑及人員。


格丹納消解設(shè)備


隨著時代的發(fā)展,越來越的智能消解設(shè)備誕生,更加快速、便捷的為實驗人員解決問題,從人力繁瑣操作到設(shè)備智能完成,不過是在資源的節(jié)省上,還是工作效率的提高都得到質(zhì)的提升。

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