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A8高通量微波消解儀：有機肥料樣品的微波消解方法

2022.06.01

有機肥料的主要原料為動植物殘體、畜禽糞便、污泥、工業(yè)有機廢棄物和城市垃圾等，但是以污泥、城市垃圾和工業(yè)有機廢棄物為原料的有機肥重金屬含量往往較高，因此監(jiān)測有機肥中重金屬含量，從而監(jiān)控產(chǎn)品安全質(zhì)量和合理使用有機肥十分重要。

我國現(xiàn)行的有機肥料標準較多，有GB/T23349-2009和GB18877-2009，另有部頒標準NY525-2012、NY884-2012、NY/T798-2004 和NY1110-2006NY/T1978等，其規(guī)定了肥料中有害金屬的限量指標和檢測方法。其中NY525-2012《有機肥料》標準中采用硫酸和過氧化氫消煮,其中的磷鉀釋放出來,以離子狀態(tài)存在溶液中。本文采用微波消解法處理后的樣品利用ICP-OES進行檢測。

實驗部分

樣品名稱：有機化肥

試劑：硫酸、過氧化氫

儀器：A8微波消解儀（GDANA）、智能石墨趕酸儀（GDANA）

微波消解法：

1.在微波消解前采用將消解罐插入GDANA 智能石墨趕酸儀的加熱孔中預消解，并通過多次試驗選擇硫酸和過氧化氫的用量及消解時間。

（GDANA 智能石墨趕酸儀）

2.首次加硫酸于預消解120℃，待泡沫停止后第二次加入2mL 30%過氧化氫溶液繼續(xù)將消解罐插入趕酸儀的加熱孔中,于120℃預消10 min，取出稍冷第三次再加2 ml 30%過氧化氫溶液，然后加蓋，旋緊，裝入GDANA A8微波消解儀中，設定消解功率600 W，設置消解5 min 內(nèi)升至溫度達195℃ 并保持20 min。

（放罐）

（GDANA A8微波消解儀）

注意：預消解未完成之前、溫度未降至室溫前，不要加入過氧化氫，否則樣品很可能會泡沫化從而溢出杯體。

消解后測定結(jié)果

按照不同的濃度要求吸取不同量的磷、鉀標準溶液分別置于7個50mL容量瓶中，加水定容，得到不同濃度系列的全磷全鉀混合標準溶液系列。將有機肥料1號、2號、3號樣品采用微波消解法，采用ICP-OES分別對樣品進行三次讀數(shù)，同時做空白。有機肥料中的五氧化二磷(以烘干基計)平均質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果見表1，氧化鉀(以烘干基計)平均質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果見表2。

結(jié)論

實驗中微波升溫速度快，分解有機質(zhì)的過程中易產(chǎn)生大量的泡沫，為防止消解時壓力上沖過高，所以采用先預消解趕酸和微波消解兩次設定的方式進行。優(yōu)點是耗時短用酸量少，對人及環(huán)境的危害較小，加熱均勻，瞬間可達高溫，熱能損耗少，利用率高。通過實驗表明，A8微波消解儀能用于測定各類有機肥料和肥料中重金屬含量，結(jié)果可靠，能滿足肥料中重金屬測定要求，對快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量，做好肥料質(zhì)量監(jiān)測，具有十分重要意義。

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