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微波消解電位溶出法測定化妝品中的汞

2022.09.28

化妝品是與人們密切相關的輕化工產(chǎn)品，它以涂抹、噴曬或其他方法施于人皮膚、毛發(fā)、指甲和口唇等人體表面，以達到清潔、消除不良氣味、護膚、美容和修飾的目的。隨著人民生活水平的提高，化妝品的用量越來越大，其質(zhì)量也越來越為人們所重視。

因此，對化妝品的準確檢測就顯得尤為重要，這直接關乎到使用人的安全。而化妝品的前處理將直接影響到最終分析結(jié)果的精密度和準確度。微波消解相比于傳統(tǒng)的干法灰化和濕法消解，可以克服易揮發(fā)元素的損失和樣品污染。目前，微波消解作為汞前處理的方法，已列入化妝品衛(wèi)生規(guī)范。本文依據(jù)電化學分析原理，微波消化、電位溶出法連續(xù)測定化妝品中汞的方法。

實驗部分

1.試劑
過氧化氫（優(yōu)級純）
硝酸（優(yōu)級純）
汞離子、鉛離子、銅離子標準溶液的濃度皆為100 μg/ml

2.儀器
微波消解儀A8（格丹納）

3.實驗方法

微波樣品消解
稱取1g樣品于消解罐中，加入8ml純水、2 ml硝酸、2 ml雙氧水，用微波消解儀A8在1.0~2.0 MPa壓力下消解10~15 min 至無色透明，冷卻后加水定容到25 ml備用。

上機測定。

（微波消解儀A8）

4.結(jié)果

本實驗結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計學計算，P>0.05，無顯著差異見表1。汞的加標回收率為92.3%，鉛的回收率為96.2%，結(jié)果見表2。

汞的最低檢測量為0.01 μg ，若取樣量為1. 00 g，則汞的最低檢測濃度為0.01 mg/kg，鉛為0.05 mg/kg。汞在0.01~50 mg/kg，鉛在0.005~100 mg/kg范圍內(nèi)呈良好線性。

5.討論

微波消解具有操作簡便、樣品消解完全、快速等特點，是樣品預處理的理想方法。微波消化、電位溶出法連續(xù)測定化妝品中汞，方法簡便、靈敏、準確、選擇性好，為衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)督部門提供了一個實用的檢測化妝品中汞的好方法。

格丹納微波消解儀A8的性能特點及應用領域

1.在消解方面，微波增強化學技術具有較快的消解速度，與普通電加熱板法相比，處理樣品爐的速度要快
2.消化效果好。在微波加熱的同時使用高壓密封罐，樣品被消化。對于困難的樣品，效果尤其明顯
3.樣品在密閉的消化罐中消化，這大大減少了揮發(fā)性元素的損失。因此，分析結(jié)果更加準確
4.微波消解使用更少的試劑，減少了空白值和樣品的背景
5.整個消化過程在密閉條件下進行，酸性試劑不會污染環(huán)境，有利于環(huán)境保護和個人健康
6.同一批次樣品的良好平行性和重復性，避免了人為操作造成的誤差

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