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微波消解前處理法測定土壤中砷元素

2022.11.01

砷作為自然界普遍存在的有毒類金屬元素，它可通過飲用水、大氣和食物鏈進入人體。人如果長期飲用砷超標水或食用高砷食品會導致砷在人體積累，造成人體細胞死亡、肌肉萎縮甚至癌癥等。在我國因礦產開采造成的土壤高砷富集區(qū)很多，對居住附近的群眾構成威脅。目前，土壤砷污染治理有容量限制技術，通過控制砷總量的途徑可永久去除土壤中的砷，避免了直接砷的二次污染。為準確測定土壤中的砷含量，樣品前處理過程很重要。本文通過微波消解儀對土壤樣品進行消解處理，測定砷含量。


微波消解前處理法測定土壤中砷元素


實驗部分

1.試劑：
硝酸
氫氟酸

2.儀器：
40孔微波消解儀（格丹納）
OA-360智能石墨趕酸儀（格丹納）

3.微波消解法：

準確稱取風干、過篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置于消解罐內，用少量去離子水潤濕樣品。向每個消解罐內先加入6ml硝酸，再加入1ml氫氟酸，接著將每個消解罐混勻。然后，扭緊蓋子，將消解罐放入微波消解儀的爐腔中。按照升溫程序進行微波消解，程序結束后系統(tǒng)進入自動冷卻，待溫度降至80℃以下用隔熱手套將消解罐支架及消解罐從微波消解儀中取出，拔出主罐溫控管，在通風櫥內冷卻至室溫，緩慢泄壓放氣，打開消解罐。將消解罐內的液體倒入標好號碼的石英坩堝內，放置在智能石墨趕酸儀上進行趕酸處理，設置溫度為200℃，待坩堝內消解液蒸至最后一滴時取下冷卻。然后將坩堝內的熔狀物定容至100ml容量瓶，靜置。

從各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中，加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血酸溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻后放置，作為砷的微波消解法待測液。


40孔微波消解儀


4.測定結果

土壤樣品中As的測定結果

5.結論：
從實驗結果可知，同一樣品的平行性消解分析，微波消解前處理的平行性很好，偏差小于2.33%。而且加標回收率達到100%。證明微波消解法適用于土壤樣品前處理中。本次實驗中使用的微波消解儀和趕酸儀來自格丹納公司，40孔位的A8微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)可調控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸式紅外測溫系統(tǒng)對消解實驗的溫度進行控制，實時顯示。同向連續(xù)旋轉，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結果的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時，會自動安全泄壓，釋放多余氣體后瞬間密閉，保證后續(xù)實驗順利進行。使用微波消解儀進行實驗重要的是安全，它擁有個保護裝置，一開門0.1秒瞬間物理斷電停止微波，防止罐體受損和對人體的傷害。

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