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微波消解法的操作步驟和注意事項(xiàng)

2023.10.31

微波消解是一種高溫高壓環(huán)境下，通過(guò)微波能的作用，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無(wú)機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式萃取出來(lái)的高效處理設(shè)備。

下面我們用土壤重金屬消解例子來(lái)詳解微波消解法的操作步驟：

于分析天平稱(chēng)取樣品0.2g（精確到 ±0.001g)

稱(chēng)取


加入少量水潤(rùn)濕樣品，加入 6mL 硝酸、3mL鹽酸和 2mL氦氟酸

加酸


擰緊罐蓋，套罐放入微波消解儀


微波消解程序，樣品消解

程序步驟 溫度（℃） 升溫時(shí)間（min） 保持時(shí)間（min）
1 120 7 3
2 160 5 3
3 190 5 25

微波消解儀


加入2ml硝酸、1ml氫氟酸、1ml 高氯酸，徜沸狀態(tài)下加蓋反應(yīng)30min，重復(fù)操作，直至無(wú)黑色殘?jiān)?/span>

加酸



200°C趕酸至白煙冒盡，液體呈粘稠狀

用 1%硝酸定容至 25mL,靜置 1小時(shí)后取上清液測(cè)試


在使用微波消解法進(jìn)行樣品處理時(shí)，以下是一些注意事項(xiàng)：
1、微波啟動(dòng)后15分鐘內(nèi)不能關(guān)掉，微波停止后5分鐘之內(nèi)不得關(guān)機(jī)；
2、不要空轉(zhuǎn)儀器；
3、必須保證紅外溫度傳感器、轉(zhuǎn)盤(pán)檢測(cè)、反應(yīng)罐計(jì)數(shù)傳感器的窗口千燥清潔；
4、如：乙醇、甘油、高氯酸鹽、二元醇、酮、烷烴
5、嚴(yán)禁使用高氯酸；
6、溶液量不小于5mL，不大于10mL；
7、加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上。如沾附，在加入試劑時(shí)沖洗到溶液內(nèi)；
8、加入試劑時(shí)，保證試劑順著內(nèi)襯壁緩緩流下，輕輕晃動(dòng)內(nèi)襯，使樣品與試劑充分接觸。

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